2019年11月6日上海光源动态CT实验

  本团队计划近期赴上海同步辐射源（Shanghai Synchrotron Radiation Facility, SSRF） BL09B 测试线站搭建并测试秒级快速 CT 系统。用于测试的课题为聚氨酯泡沫发泡过程。依靠秒级快速 CT 系统连续观测聚氨酯泡沫发泡过程中三维结构形貌的演化，以及加入不同催化剂、添加剂时结构演化过程的差异。以期揭示聚氨酯泡沫发泡的动力学机理，同时探究催化剂、添加剂等对聚氨酯泡沫发泡成型过程的介入作用，为工业界聚氨酯泡沫制备工艺提供指导。

  本次实验已于2019年11月09日圆满结束，感谢张抑扬，谢政良，蒋雪萍，刘子健等的协助。本文将列出所有实验详细信息，以备查验。

实验总结

实验编号	配料方案	视野（${\rm mm}$）	像素尺寸（${\rm \mu m}$）	曝光时间（${\rm \mu s}$）	幅间隔（${\rm ms}$）	转速（${\rm ^\circ/sec}$）	${\rm CT}$间隔（${\rm sec}$）	${\rm CT}$数	光子能量（${\rm keV}$）	${\rm SSD}$（${\rm mm}$）	${\rm Filter}$（${\rm mmAl}$）
Exp001	A01	3.79	3.70	250	1.0	360	20	80	15	310	1.0
Exp002	A01	9.47	9.25	250	1.0	360	20	80	15	310	1.0
Exp003	A02	9.47	9.25	250	1.0	360	20	80	15	310	1.0
Exp004	A03	9.47	9.25	250	1.0	360	20	80	15	310	1.0
Exp005	A04	9.47	9.25	250	1.0	360	20	80	15	310	1.0
Exp006	A05	9.47	9.25	250	1.0	360	20	80	15	310	1.0
Exp007	A06	9.47	9.25	250	1.0	360	20	80	15	310	1.0
Exp008	A07	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp009	B01	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp010	B02	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp011	B03	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp012	B04	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp013	A07	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp014	C01	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp015	C02	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp016	C03	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp017	C04	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp018	C01	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp019	C02	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp020	C03	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp021	C04	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp022	A07	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp023	A02	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp024	A03	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp025	A04	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp026	A05	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp027	B01	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp028	B02	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
Exp029	A07	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
TEST01	A07	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
TEST02	A07	9.47	9.25	760	2.0	180	20	80	15	310	0.5
TEST03	A07	9.47	9.25	200	0.4	900	.2	30	15	310	——
TEST04	A07	9.47	9.25	200	0.4	900	.2	30	15	310	——

  Exp011-Exp012、Exp018-Exp029 构成一套完整对照试验。Exp001 无效；Exp007 及以前所有实验图像质量差；Exp010 及以前所有实验液量不稳；Exp013-Exp017 现场人员 Xie；TEST01 20 mm 大容器成像测试；TEST02 偏心拍法测试；TEST03 450 sec 处 5 Hz 连续 CT；TEST04 50 sec 处 5 Hz 连续 CT。

  考虑到现场实验时光斑高度方向只有 7 mm，配料方案做出略微调整，下表列出详细的配料方案。

配料方案	A 组分	B 组分
${\rm A01}$	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.30\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$
${\rm A02}$	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.00\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$
${\rm A03}$	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.50\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$
${\rm A04}$	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $1.00\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$
${\rm A05}$	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $1.50\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$
${\rm A06}$	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.20\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$
${\rm A07}$	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.24\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$
${\rm B01}$	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.0\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.24\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.0\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$
${\rm B02}$	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.1\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.24\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.1\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$
${\rm B03}$	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.3\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.24\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.3\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$
${\rm B04}$	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.4\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.24\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.4\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$
${\rm C01}$	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.00\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.24\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.00\ {\rm g}$
${\rm C02}$	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.06\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.24\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.06\ {\rm g}$
${\rm C03}$	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.09\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.24\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.09\ {\rm g}$
${\rm C04}$	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.12\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.24\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.12\ {\rm g}$

物品清单

  本次动态 CT 实验的主要研究对象为聚氨酯泡沫发泡的三维结构演化过程。聚氨酯泡沫发泡实验需提前准备发泡原料 PAPI、聚醚多元醇、去离子水，发泡助剂，容器，滴泵等，共需三个托运箱，下表已列出详细的物品清单。

名称	负责人	描述
探测：SA-Z高速相机	张抑扬	1024$\times$1024, 12 bit, 20 $\mu m$
容器：内径 $9\ {\rm mm}$，壁厚 $1\ {\rm mm}$，封底	蒋雪萍	定制 PMMA 容器各 $50$ 个，高 $30\ {\rm mm}$
原料（黑）：多亚甲基多苯基多异氰酸酯 PAPI	谢政良	CAS号：9016-87-9；纯度 $98\%$
原料（白）：聚醚多元醇	谢政良	CAS号：9003-11-6；
原料（白）：去离子水	谢政良
助剂（匀泡剂）：硅油	谢政良	AK8805
助剂（开孔剂）：硅油	谢政良	AK9903
助剂（催化剂）：辛酸亚锡	谢政良	CAS号：301-10-0；纯度 $95\%$
助剂（成核剂）：硬脂酸钙	谢政良	上海凛恩科技发展有限公司 R019842
滴泵：滴泵出液口陶瓷管	谢政良
滴泵：滴泵支架	谢政良
滴泵：滴泵控制系统	王奕超	延长控制线，检验
滴泵：三维位移台，及转台上位移台	谢政良
其他：铝板，医用注射器，塑料杯，搅拌棒，底部针脚，502胶	刘子健
其他：内六角，机米螺丝，标签纸，记号笔，封泥，鼓气工具	刘子健
其他：回收桶及垃圾袋	刘子健
存储：机械硬盘，移动硬盘，机械硬盘外接盒，SD Card，读卡器	柴海伟

预实验

预实验旨在给出如下问题的答案，为现场实验指明配料方案。感谢谢政良、蒋雪平完成此处工作。

PAPI、聚醚多元醇、去离子水三项主要原料以何种配比发泡最佳？

编号	A 组分	B 组分
Exp001	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.00\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$
Exp002	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.30\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$
Exp003	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.50\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$
Exp004	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $1.00\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$
Exp005	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $1.50\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$

现象总结：文献报道水分占比将直接影响泡孔占比、宏观密度，恰当的水分占比对调控泡沫结构至关重要。在预实验中我们观察到A，B组分液量控制在$0.06\ {\rm mL}$，前三组反应终态大致稳定在9mm高，尚未超出视野范围，前四组反应至$20\ {\rm min}$即大致稳定，第五组反应仍未停止。水分对终态宏观密度，胞壁形貌，反应速度等影响显著。

硅油对聚氨酯泡沫发泡体系呈现何种影响？哪种型号的硅油效果最好？该种硅油在反应液中占多大比例影响最好？

编号	A 组分	B 组分
Exp001	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.0\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.30\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.0\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$
Exp002	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.1\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.30\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.1\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$
Exp003	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.30\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$
Exp004	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.3\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.30\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.3\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$
Exp005	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.4\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.30\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.4\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$

现象总结：硅油AK8805与PAPI混合即产生大量气泡及絮状物，硅油AK8860与PAPI混合均匀且无气泡、絮状物。经测试，硅油AK8805有明显稳泡效果，加入$0.2\ {\rm mL}$时效果最好，加入更多比例效果提升不明显。AK8860现象仍然明显。

硬脂酸钙对聚氨酯泡沫发泡体系呈何种影响？最佳比例？

编号	A 组分	B 组分
Exp001	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.00\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.30\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.00\ {\rm g}$
Exp002	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.01\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.30\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.01\ {\rm g}$
Exp003	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.30\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.02\ {\rm g}$
Exp004	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.30\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.03\ {\rm g}$
Exp005	PAPI $5\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.04\ {\rm g}$	聚醚 $5\ {\rm mL}$，水 $0.30\ {\rm mL}$，辛酸亚锡 $0.1\ {\rm mL}$，硅油 $0.2\ {\rm mL}$，硬脂酸钙 $0.04\ {\rm g}$

现象总结：硬脂酸钙粉末的细孔效果不明显。硬脂酸钙粉末含量达到$0.12\ {\rm g}$时现象明显，更改实验方案。

预装滴泵支架，固定滴泵至支架上，通过控制程序将去离子水滴至内径 $6\ {\rm mm}$的容器内，多次重复。

  支架部件：三维位移台一套；$300\ {\rm mm\ M6\ }$支杆 $\times6$，$200\ {\rm mm\ M6\ }$支杆 $\times6$，$100\ {\rm mm\ M4\ }$支杆 $\times2$，${\rm M6\ }$垫脚 $\times1$，压板 $\times1$，${\rm M6\ }$机米螺丝$\times10$，${\rm M6\ }$六角螺丝$\times5$，${\rm M4\ }$机米螺丝$\times3$，${\rm M3\ }$六角螺丝$\times2$，弹性垫片$\times2$。

  滴泵部件：滴泵本体；滴泵电源线；滴泵控制线；笔记本电脑；滴泵口转接头；陶瓷管。

  经检验，滴泵及支架运行正常，可以满足实验需求。

滴泵清洗方案

  滴泵排出所有组分B后，抽取清水$3\ {\rm mL}$，等待$10\ {\rm sec}$，排空液体。重复上述操作$3$次，抽取空气$3\ {\rm mL}$，等待$10\ {\rm sec}$，排空，抽取清水$3\ {\rm mL}$，等待$10\ {\rm sec}$，排空。再抽取空气排空。最后取出陶瓷管吹干，棉签擦干滴泵出口。

  总结：抽水排出三次，抽空气及抽水排出交替进行各三次，最后以抽空气排出收尾，吹干陶瓷管，棉签擦拭滴泵出口。